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    滴定的干貨 ——DET參數(shù)詳解

    點擊次數(shù):7518  更新時間:2022-04-10

    滴定的干貨

    什么是滴定?

    滴定就是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中,在滴定過程中觀察樣品的變化。觀察到某個特定的現(xiàn)象時,就是到達等當點,滴定就可以完成了。


    01

    滴定過程分解為下面幾個問題


    1、要觀察什么現(xiàn)象?

    (a) 顏色變化:加指示劑或反應物自身顏色。

    (b) 電極的測量數(shù)值變化:pH值、電位、電導、電流、溫度、吸光度….,其中pH值和電位用得最多,即電位滴定。精確的電極信號測量是準確判斷等當點的前提。


    2、如何滴加滴定劑?

    (a) 每一滴的體積大小,液滴體積小可以提高等當點體積精度,但速度慢,分析過程費時。液滴體積過大,會影響等當點的體積精度。

    (b) 每一滴之間的時間間隔,每滴定滴定劑加入后,需要一定的時間讓滴定劑與樣品充分反應。


    3、如何確定停止加液?

    停止加液時,應確保所要的等當點已出現(xiàn),或確保等當點不會再出現(xiàn)。


    4、如何確定特定現(xiàn)象就是等當點?

    在滴定過程中,特定現(xiàn)象可能出現(xiàn)多次,或者滴定過程中有多個等當點。這需要進行正確分辨和選擇。


    電位滴定參數(shù)的設置,就是回答和明確上述幾個問題。


    圖片

    02

    滴定參數(shù)設定


    首先需要明確滴定模式和電極信號(pH、電位等)?;貞厦娴谝粋€問題。


    常見的滴定模式有:


    1

    DET(動態(tài)滴定)

    每一滴的體積大小不同,由前面滴加過程的電位變化確定,電位變化大,則滴入體積小,否則體積大。


    2

    MET(等體積滴定)

    每一滴的體積相同。


    3

    SET(設定滴定)

    到等當點即停止加液。


    以DET為例說明滴定參數(shù):

    圖片


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    滴定應用舉例:

    圖片

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